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2019高考化学二轮专题复*课件:13化学实验基础

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高考要求, 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学药品安全使用标 识。 3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。 4.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应 原理和收集方法)。 5.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。

[全国卷] 1.[2018· 全国卷Ⅰ]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中, 下列操作未涉及的是( )

解析:A项装置用于制备乙酸乙酯,B项装置用于除去乙酸 乙酯中的乙酸、乙醇(纯化),C项装置用于分离乙酸乙酯,D项 装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项操作在制备和纯化乙 酸乙酯的实验中未涉及。 答案:D

(
编 号

2.[2018· 全国卷Ⅱ]下列实验过程可以达到实验目的的是 )
实验目的 实验过程

配制0.400 0 mol· L-1 称取4.0 g固体NaOH于烧杯中,加入少量蒸馏水溶 A 的NaOH溶液 解,转移至250 mL容量瓶中定容 探究维生素C的还 向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维 B 原性 生素C溶液,观察颜色变化 向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过 C 制取并纯化氢气 NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液 探究浓度对反应速 向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同 D 率的影响 时加入2 mL 5% H2O2溶液,观察实验现象

解析:NaOH固体溶解后需冷却至室温才能转移至250 mL 容量瓶中,且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁2~3次,洗涤液并入锥 形瓶,然后定容,A项不能达到实验目的;实验中若观察到 FeCl3溶液的黄色逐渐褪去,且溶液变成浅绿色,说明维生素C 具有还原性,B项能达到实验目的;通过NaOH溶液可除去H2中 混有的少量HCl杂质,再经浓硫酸干燥即可得到H2,没有必要 经过KMnO4溶液,C项不能达到实验目的;NaHSO3溶液与H2O2 溶液的反应没有明显实验现象,无法判断反应进行的快慢,D 项不能达到实验目的。 答案:B

3.[2018· 全国卷Ⅲ]下列实验操作不当的是( ) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反 应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择 酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证 + 明其中含有Na D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的 三分之二

解析:加几滴CuSO4溶液后,Zn与CuSO4反应生成Cu,从 而形成无数细小的原电池,加快了生成H2的速率,A项不符合 题意;酚酞的变色范围为8.2<pH<10.0,要保证NaHCO3完全反 应,不能用酚酞作指示剂,可用甲基橙作指示剂,B项符合题 + 意;Na 的焰色反应为黄色,C项不符合题意;为防止加热时出 现安全事故,蒸馏时蒸馏烧瓶中所加液体不能超过其容积的 2/3,D项不符合题意。 答案:B

(
A. B.

4.[2017· 全国卷Ⅲ]下列实验操作规范且能达到目的的是 )
目的 取20.00 mL盐酸 操作 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数 为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶 先用酒精清洗,再用水清洗 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上 称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶 中,加水溶解并稀释至刻度

清洗碘升华实验所用试 管 C. 测定醋酸钠溶液pH 配制浓度为0.010 mol· L D. -1 的KMnO4溶液

解析:A错:刻度以下部分还有盐酸,实际放入锥形瓶内 的盐酸体积大于20.00 mL。B对:碘易溶于酒精,所以可用酒精 清洗碘,又因为酒精与水互溶,所以再用水清洗可洗净。C 错:将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液,会造成醋酸 钠溶液pH偏低,应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上。D 错:配制一定物质的量浓度的溶液,应在烧杯中溶解固体,冷 却至室温后再转移到容量瓶中定容。 答案:B

A. B. C. D.

5.[2016· 全国卷Ⅲ]下列有关实验的操作正确的是( ) 实验 操作 先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸 配制稀硫酸 馏水 排水法收集KMnO4分解 先熄灭酒精灯,后移出导管 产生的O2 浓盐酸与MnO2反应制备 气体产物先通过浓硫酸,后通过饱 纯净Cl2 和食盐水 先从分液漏斗下口放出有机层,后 CCl4萃取碘水中的I2 从上口倒出水层

解析:A项,稀释浓H2SO4时,应将浓H2SO4*鞅诼 入水中,并且用玻璃棒不断搅拌,切不可将水倒入浓H2SO4 中,以免发生液滴飞溅。B项,加热KMnO4制取O2,实验结束 时应先撤导管,后熄灭酒精灯,否则水会倒吸,炸裂试管。C 项,制备纯净Cl2时,应先通过饱和食盐水除去HCl气体,再通 过浓H2SO4干燥气体。D项,萃取操作时,先从下口放出有机 层,再从上口倒出水层,操作正确。 答案:D

[省市卷] 1.[2018· 江苏卷]下列有关从海带中提取碘的实验原理和装 置能达到实验目的的是( )

A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气
解析:灼烧应在坩埚中进行,A项错误;海带灰浸泡液通 过过滤可得海带灰和滤液,B项正确;浓HCl与MnO2反应制备 Cl2时需要加热,C项错误;Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小, 应用碱液吸收,D项错误。 答案:B

2.[2018· 天津卷]由下列实验及现象推出的相应结论正确的 是( )
实验 A. B. C. 某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 向C6H5ONa溶液中通入CO2 向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加 CuSO4溶液 ①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液 ②再加足量盐酸 现象 产生蓝色沉 淀 溶液变浑浊 生成黑色沉 淀 ①产生白色 沉淀 ②仍有白色 沉淀 结论 原溶液中有Fe2+,无 Fe3+ 酸性:H2CO3> C6H5OH Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)

D.

2- 原溶液中有SO4

解析:Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液能够产生蓝色沉淀,因此原 + + + 溶液中一定含有Fe2 ,但是否含有Fe3 无法确定,若要确定Fe3 的存在,则需要向溶液中加入KSCN溶液,观察溶液是否变为 血红色,因此A项错误;向C6H5ONa溶液中通入CO2,溶液变浑 浊,发生反应:C6H5ONa+H2O+CO2―→C6H5OH↓+ NaHCO3,根据“强酸制弱酸”原理,可知酸性:

H2CO3>C6H5OH,B项正确;欲验证Ksp(CuS)<Ksp(ZnS),应 该向ZnS的饱和溶液(或悬浊液)中滴加CuSO4溶液,观察是否有 黑色沉淀生成,而不是向ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶 - 液,C项错误;检验SO 2 时应先加入稀盐酸,后加入BaCl2溶 4 - 液,若溶液中含有SO 2 3 ,先加入Ba(NO3)2溶液,生成BaSO3沉 淀,再加足量盐酸,溶液中有H+、NO - 3 ,相当于溶液中含有 HNO3,HNO3能将BaSO3沉淀氧化为BaSO4沉淀,D项错误。 答案:B

3.[2017· 北京理综]根据SO2通入不同溶液中的实验现象, 所得结论不正确 的是( ) ... 溶液 含HCl、BaCl2的FeCl3溶 A 液 B C D H2S溶液 酸性KMnO4溶液 Na2SiO3溶液 现象 产生白色沉 淀 产生黄色沉 淀 紫色溶液褪 色 产生胶状沉 淀 结论 SO2有还原性 SO2有氧化性 SO2有漂白性 酸性: H2SO3>H2SiO3

解析:A对:SO2通入含HCl、BaCl2的FeCl3溶液中,发生 + + + + 反应:SO2+2Fe3 +Ba2 +2H2O===BaSO4↓+2Fe2 +4H ,产 生白色沉淀,该反应中SO2作还原剂,表现出还原性。B对: SO2通入H2S溶液中,发生反应:SO2+2H2S===3S↓+2H2O, 产生黄色沉淀,该反应中SO2作氧化剂,表现出氧化性。C错: SO2通入酸性KMnO4溶液中,发生反应:5SO2+2MnO - + 4 - + 2+ 2H2O===5SO 2 4 +2Mn +4H ,该反应中,SO2作还原剂,表现 出还原性而不是漂白性。D对:SO2通入Na2SiO3溶液中,发生 反应:Na2SiO3+SO2+H2O===H2SiO3↓+Na2SO3,该反应符合 “强酸制弱酸”的反应规律,则酸性:H2SO3>H2SiO3。 答案:C

4.[2017· 江苏化学]根据下列实验操作和现象所得到的结论 正确的是( )
选 项 A B C D 实验操作和现象 实验结论 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀 苯酚浓度小 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉 部分Na2SO3 淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解 被氧化 向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨 蔗糖未水解 溶液,未出现银镜 向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色 溶液中含Br2

解析:A错:向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白 色沉淀,可能的原因是溴水的量太少。B对:向久置的Na2SO3 溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐 酸,部分沉淀溶解,说明白色沉淀中含有硫酸钡,证明部分 Na2SO3被氧化。C错:银镜反应需要在碱性环境中进行。加入 银氨溶液之前,应先加入NaOH溶液将H2SO4中和。D错:向某 黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色,该溶液中也可能含 + + - 有Fe3 ,Fe3 也能将I 氧化为单质碘。 答案:B

5.[2016· 浙江理综]下列叙述不正确 的是( ... 火

)

A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若 先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得 的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通 水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向 容量瓶内加蒸馏水至接*刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻 度线

解析:钾和钠极易与水反应,镁能与二氧化碳反应,因此 钾、钠、镁等活泼金属着火时不能用泡沫灭火器灭火,一般用 沙子盖灭,A项正确;先将两种溶液混合并计时,再用水浴加 热至设定温度,导致反应时间加长,测得反应速率偏低,B项 错误;蒸馏操作完毕后按常规先停止加热,再停止通水,防止 冷却不充分,最后拆卸装置,C项正确;配制一定物质的量浓 度的溶液,在定容时离刻度线1~2 cm处改用胶头滴管加蒸馏水 至刻度线,D项正确。 答案:B

6.[2016· 天津理综]下列选用的仪器和药品能达到实验目的 的是( ) A B C D

制乙炔的发 生装置

蒸馏时的 接收装置

除去SO2中的 少量HCl

准确量取一定体积 K2Cr2O7标准溶液

解析:实验室制乙炔时因纯水反应速率过快,应使用饱和 食盐水代替纯水,A项装置使用长颈漏斗时气体能从漏斗下端 逸出,故应选用分液漏斗,错误;若选用B项所提供仪器,则 蒸馏装置为一密闭装置,液体无法流出,蒸馏时气体压强增大 可能引起爆炸等危险事故,B项错误;饱和亚硫酸氢钠溶液能 在除去HCl的同时降低SO2的溶解损耗,C项正确;K2Cr2O7具有 强氧化性,能够氧化橡胶,故K2Cr2O7不能盛放在碱式滴定管 中,量取强氧化性物质应使用酸式滴定管,D项错误。 答案:C

考点一

常见仪器与基本操作

常用仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器

①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ?燃烧匙

⑤*底烧瓶

(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①漏斗

②分液漏斗

③球形干燥管

(3)常用计量仪器

①量筒 ②容量瓶 (4)其他仪器

③滴定管

④温度计

⑤托盘天*

①冷凝管

②表面皿

③滴瓶

④胶头滴管

基本操作中的八个注意点 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性和 氧化性溶液以及有机物。 (2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不 可加热,瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸检测溶液时不能先润湿,不能用试纸直接蘸取 待测液。试纸检验气体前需先湿润,试纸不能直接用手拿,要 用镊子夹取。

(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回 原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与 容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器,更不能用来加 热或量取热的溶液。

1.下列关于仪器的选择或使用正确的是( ) A.用量筒量取15.00 mL NaOH溶液 B.用陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体 C.洗净的试管、滴定管和容量瓶可以放进烘箱烘干 D.中和热测定实验中需要用到的玻璃仪器只有烧杯、温 度计和环形玻璃搅拌棒三种

解析:量筒无法量取15.00 mL溶液,应选用量程为25.00 mL的碱式滴定管,A项错误;CaCO3固体分解需用耐高温的仪 器,故陶瓷坩埚可以高温煅烧CaCO3固体,B项正确;试管洗净 之后可烘干,而滴定管、容量瓶为精量仪器需晾干,不可烘干 以防影响其精确度,C项错误;中和热测定实验中用到的玻璃 仪器有大小烧杯、量筒、温度计、环形玻璃搅拌棒,D项错 误。 答案:B

2.下列对应仪器使用合理的是(

)

A.甲:将FeSO4溶液滴加到NaOH溶液中,观察Fe(OH)2的 颜色 B.乙:用托盘天*称量NaOH固体20.0 g,配制980 mL 0.5 mol/L NaOH溶液 C.丙:加热NaHCO3固体,检验NaHCO3固体的热稳定性 D.丁:向蒸馏烧瓶中加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸,加热 至170℃制乙烯

解析:为防止滴入的液滴带入氧气,应将吸有NaOH溶液的 长胶头滴管插入新制FeSO4溶液中,缓缓挤出NaOH溶液才能看 到白色的Fe(OH)2沉淀,A项错误。NaOH易潮解,称量时应该 放在小烧杯中或表面皿中,一般左盘放被称量的物质,右盘放 砝码,B项错误。NaHCO3固体受热分解的产物中含水蒸气,冷 凝之后液态水倒流会引起试管炸裂,故试管口应略向下倾斜, C项错误。检查装置气密性后,按顺序加入碎瓷片、乙醇、浓 硫酸,加热至170℃可制得乙烯,D项正确。 答案:D

3.下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作 方法都正确的是( )

解析:A项,因为Fe(OH)2易被空气氧化,所以胶头滴管伸 入液面以下,利用植物油隔绝空气,正确;B项,一定物质的 量浓度溶液的配制,将固体在烧杯中溶解,冷却至室温后再用 玻璃棒引流到容量瓶中,不能在容量瓶中直接溶解,错误;C 项,NH3易溶于水,不能用排水法收集,且图示装置易发生倒 吸,错误;D项,一是温度计测的是溶液的温度,应伸入液面 以下,二是因为乙醇易挥发及发生副反应,产生SO2也能使酸性 高锰酸钾溶液褪色,无法证明生成乙烯,错误。 答案:A

考点二

物质的分离、提纯与检验

1.分离、提纯常用装置

2.物质分离与提纯的常见类型 (1)“固+固”混合物的分离(提纯)

(2)“固+液”混合物的分离(提纯)

(3)“液+液”混合物的分离(提纯)

(4)“气+气”混合物的分离(提纯)

1.下列实验操作正确的是( ) A.滴定前用待测液润洗锥形瓶 B.容量瓶和滴定管使用前均需要检漏 C.蒸馏完毕时,先关闭冷凝水,再停止加热 D.分液时,下层溶液先从下口放出,上层溶液再从下口放 出

解析:A 项,滴定前锥形瓶不能用待测液润洗,否则会造成 所测浓度不准确,错误;B 项,容量瓶和滴定管使用前都需要检 漏,否则对实验的数据可能会产生干扰,正确;C 项,蒸馏完毕 时,先停止加热,后关闭冷凝水,错误;D 项,分液时,下层溶 液从下口流出,上层液体从上口流出,错误。 答案:B

2.下列说法正确的是( ) A.为测定新制氯水的 pH,用玻璃棒蘸取液体滴在 pH 试纸 上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。 如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加 C.在未知液中滴加 BaCl2 溶液出现白色沉淀,加稀硝酸, - 2- 沉淀不溶解,说明该未知液中存在 SO2 4 或 SO3 D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制 得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法

解析:A 项,氯水具有强氧化性能够把 pH 试纸漂白,错误; B 项,做蒸馏实验时,如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停 止加热,冷却后补加,否则会引起暴沸,正确; C 项,若存在 Ag+也会产生此现象,错误;D 项,根据硝酸钾和氯化钠的溶解 度受温度影响的差异,提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用蒸 发结晶、趁热过滤的方法,错误。 答案:B

3.茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中 选用的实验用品不能都用到的是( )

A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨ B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦ C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦ D.检验滤液中的 Fe3+,选用③、⑧和⑩

解析:灼烧固体物质一般使用坩埚,而坩埚加热时需用泥三 角支撑然后放在三脚架上,三脚架的下面应放酒精灯,选用的实 验用品都能用到,选项 A 不符合题意;溶解固体并加蒸馏水稀 释,所需仪器为烧杯和玻璃棒,用不到容量瓶,选项 B 符合题 意;过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈 的铁架台,选项 C 不符合题意;检验 Fe3+的试剂为 KSCN 溶液, 所需仪器为试管和胶头滴管,选项 D 不符合题意。 答案:B

4.下列实验可达到实验目的的是(

)

解析:淀粉溶胶的分散质能透过滤纸,过滤时没有用玻璃棒 引流,A 项不能达到实验目的;碳酸钠溶液能吸收 CO2,B 项不 能达到实验目的; 石油分馏中温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支 管口处,测定的是气体的温度,C 项不能达到实验目的;氨气极 易溶于水,D 项装置能防倒吸,D 项能达到实验目的。 答案:D

考点三 1.三类发生装置

气体制备实验装置的判断

(1)实验室可通过①装置制取的常见气体有 NH3、O2。 (2)实验室可通过②装置制取的常见气体有 Cl2、SO2、NO、 NO2、HCl。 (3)实验室可通过③装置制取的常见气体有 H2、CO2。

2.三类净化装置 装置为加热固态试剂以除去气体中杂质 的装置,为防止固体“流动”,两端用 石棉或玻璃棉堵住,但要使气流通畅 装置一般盛液体试剂,用于洗气 装置一般盛固体试剂,用于气体除杂和 定量计算

3.尾气处理的三种方法 灼烧式 收集式 吸 收 式 将有毒气体通过灼烧转化为无毒物质 将有毒气体收集到气球或其他容器中 Cl2、SO2、NO2 可用 NaOH 溶液吸收 NO:先通入空气,再用 NaOH 溶液吸收 H2S:用 CuSO4 溶液吸收

常用仪器的“一材多用” (1)干燥管 干燥管除用于干燥气体外, 还可以用于防倒吸装置(如图 A)、 组装类似启普发生器装置(如图 B)。

(2)集气瓶的多种用途——“万能瓶” 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)。 ①洗气瓶:A 进 B 出,如用饱和 NaHCO3 溶液除去 CO2 气 体中的 HCl 气体。

②贮气瓶:广口瓶中盛满液体,B 进 A 出,如多余的有毒 气体 Cl2 可用排饱和食盐水贮存。 ③集气瓶:若 A 进 B 出,可收集密度比空气大的气体,如 CO2;若 B 进 A 出,可收集密度比空气小的气体,如 H2。 ④安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置 (瓶 中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时 广口瓶中 A 管与 B 管等长)。

1. 下列各图所示装置的气密性检查中, 一定漏气的是(

)

解析:检查装置气密性要形成一密闭体系且现象明显。 答案:D

2.下列叙述正确的是(

)

A.装置①可用于制备并收集少量 NO2 B.装置②能有于制备并收集少量 Cl2 C.装置③可用于制备少量 CO2 D.装置④可用于实验室制少量 NH3

解析:NO2 能与水反应,不能用排水法收集, A 项错误; MnO2 与浓盐酸反应制备氯气需要加热,B 项错误;装置③为启 普发生器的简易装置,所用的固体药品应不溶于水,应用石灰石 与稀盐酸反应,C 项错误。 答案:D

3.利用下列实验装置能完成相应实验的是(

)

解析:溶液倒吸导致得不到氯化氢,故 A 错误;氯化铵加 热时分解,冷却时在导管口又生成氯化铵,所以得不到氨气,故 B 错误;分离沸点不同的液体混合物可以采用蒸馏的方法,温度 计水银球应该在支管口处,故 D 错误。 答案:C




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